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技術(shù)文章

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板藍(lán)根顆粒含量測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)參考標(biāo)準(zhǔn)：中國(guó)藥典2020版。色譜條件注：在原條件基礎(chǔ)上增加高比例有機(jī)相洗脫，以去除后面強(qiáng)保留雜質(zhì)，以免雜質(zhì)在后續(xù)進(jìn)樣中出峰影響檢測(cè)，同時(shí)也避免雜質(zhì)峰殘留在柱子上影響柱子壽命。譜圖和數(shù)據(jù)結(jié)論用月旭Ultimate®AQ-C18（4.6×250mm，5μm)，在此色譜條件下測(cè)定，能滿足檢測(cè)的要求。用月旭Ultimate®AQ-C18（4.6×250mm，5μm)，在此色譜條件下測(cè)定，能滿足檢測(cè)的要求。用月旭Ultimate®AQ-C18（4.6×...

2-15 2022
考馬斯亮藍(lán)法測(cè)定蛋白質(zhì)含量考馬斯藍(lán)染色法又稱Bradford法，是Bradford于1976年建立起來(lái)的一種蛋白質(zhì)濃度的測(cè)定方法。考馬斯亮藍(lán)G-250測(cè)定蛋白質(zhì)含量屬于染料結(jié)合法的一種。在游離狀態(tài)下呈紅色，最大光吸收在488nm；當(dāng)它與蛋白質(zhì)結(jié)合后變?yōu)榍嗌鞍踪|(zhì)-色素結(jié)合物在595nm波長(zhǎng)下有最大光吸收。實(shí)驗(yàn)儀器分析天平、燒杯、玻璃杯、移液槍、紫外分光光度計(jì)或酶標(biāo)儀。實(shí)驗(yàn)試劑①標(biāo)準(zhǔn)蛋白溶液：常用牛血清蛋白（BSA），配制1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。②0.01%考馬斯亮藍(lán)染色液G-250：稱取0.01g考...

2-7 2022
茵陳配方顆粒特征圖譜和含量的檢測(cè)茵陳，原名茵陳蒿，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，被列為上品。具有清利濕熱，利膽退黃之功效。用于黃疸尿少，濕溫暑濕，濕瘡瘙癢。文中參照茵陳【濱蒿（綿茵陳）】配方顆粒公示稿的方法，采用月旭Ultimate®UHPLCXB-C18色譜柱進(jìn)行特片圖譜的檢測(cè)，結(jié)果能滿足檢測(cè)需求。采用月旭Ultimate®PlusC18色譜柱進(jìn)行含量測(cè)定項(xiàng)的檢測(cè)，結(jié)果能滿足檢測(cè)需求。特征圖譜的測(cè)定色譜條件結(jié)論用月旭Ultimate®UHPLCXB-C18（2.1×100mm，1.8μm)...

1-30 2022
撥開迷霧帶你共同解決固相萃取的常見問(wèn)題固相萃取法（SPE）：又叫液固提取法。它是指液體樣品中的分析物通過(guò)吸附（吸附和吸收）作用被保留在吸附劑上，然后用一定的溶劑洗脫的過(guò)程。固相萃取法是一項(xiàng)結(jié)合了選擇性保留、選擇性洗脫等過(guò)程的分離技術(shù)。主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物和干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過(guò)程，操作簡(jiǎn)單，省時(shí)、省力。關(guān)于固相萃取柱使用時(shí)的一些常見問(wèn)題，一般會(huì)有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳這幾大方面，那么都是什么原因?qū)е碌哪兀坑衷撊绾螒?yīng)對(duì)？今...

1-30 2022
空白溶劑干擾怎么辦？采用高效液相色譜法檢測(cè)時(shí)，很多時(shí)候會(huì)需要做空白溶劑干擾實(shí)驗(yàn)。當(dāng)空白溶劑實(shí)驗(yàn)顯示空白溶劑在待測(cè)成分處出峰時(shí)，就一定是溶劑帶來(lái)的干擾嗎？如果出現(xiàn)空白溶劑干擾，該怎么辦呢？可以從以下幾個(gè)方面去查找原因并解決。系統(tǒng)污染：這種情況下，將儀器接雙通，采用10%異丙醇，低流速過(guò)夜沖洗儀器。進(jìn)樣口污染：進(jìn)樣口用水-乙腈-異丙醇-乙腈-水的順序充分清洗。色譜柱殘留：色譜柱在進(jìn)過(guò)高濃度樣品后再進(jìn)低濃度樣品色譜柱上會(huì)有殘留，這種情況可以先多進(jìn)幾針空白溶劑，或?qū)⑸V柱用過(guò)渡流動(dòng)相過(guò)渡后，用高比例有機(jī)...

1-30 2022
天麻素片有關(guān)物質(zhì)及含量的測(cè)定天麻是我國(guó)名貴的中藥材之一，又名赤箭、獨(dú)搖芝、定風(fēng)草等，早在二千多年前就已入藥。天麻富含天麻素，香莢蘭素，蛋白質(zhì)，氨基酸，微量元素等，具有息風(fēng)止痙，平抑肝陽(yáng)，祛風(fēng)通絡(luò)的功效。用于小兒驚風(fēng)，癲癇抽搐，破傷風(fēng)，頭痛眩暈，手足不遂，肢體麻木，風(fēng)濕痹痛。天麻素是從天麻中提取的主要成分，具有較好的鎮(zhèn)靜和安眠作用，對(duì)神經(jīng)衰弱、失眠、頭痛癥狀有緩解作用。本文參照天麻素片公示稿的方法，采用月旭Ultimate®AQC18色譜柱，對(duì)天麻素片的有關(guān)物質(zhì)和含量項(xiàng)進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果能滿足檢測(cè)需求...

1-29 2022
該用多大規(guī)格的Flash柱，你會(huì)選嗎？Flash柱對(duì)于有機(jī)合成和藥物化學(xué)而言，前期往往需要篩選大量的潛在化合物，一旦發(fā)現(xiàn)相關(guān)活性化合物之后，就需要將這一具有高附加值的化合物純化出來(lái)，在這個(gè)過(guò)程中，選擇Flash柱進(jìn)行純化是很常用的方法。常規(guī)Flash柱填料量從小到4g，大到330g，大大小小有數(shù)種，那該如何選擇合適規(guī)格的Flash柱呢，這主要取決于你的樣品上樣量。在分離純化過(guò)程中，上樣量是最關(guān)注的參數(shù)。在制備純化中上樣量通常指在確保純度和收率的條件下為了提高效率、降低耗材使用成本而得到的最大制備樣品量。上樣量的定...

1-29 2022
疏水層析中的蛋白洗脫蛋白質(zhì)結(jié)合于填料之后，必須再將目標(biāo)蛋白質(zhì)洗脫，并收集層析柱柱后的流出液。多數(shù)情況下，洗脫過(guò)程用于將不需要的蛋白質(zhì)從目標(biāo)蛋白質(zhì)中分離或者去除。不需要的蛋白質(zhì)可能與填料結(jié)合的不是那么緊密，因而會(huì)先于目標(biāo)蛋白質(zhì)被洗脫。另外一些情況下，不需要的蛋白質(zhì)會(huì)與填料結(jié)合更加緊密，并會(huì)在目標(biāo)蛋白被洗脫之后仍與填料結(jié)合。這種情況通常發(fā)生在疏水層析法（HIC）分離蛋白質(zhì)多聚體時(shí)，目標(biāo)蛋白多聚體與填料的結(jié)合比單體與填料的結(jié)合更加緊密。在洗脫過(guò)程中，流出液組分可能含有高純度產(chǎn)品，但在其之前或之后也會(huì)含...

1-29 2022

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